Korkean puhtausasteen seleenin (≥99,999 %) puhdistus käsittää fysikaalisten ja kemiallisten menetelmien yhdistelmän epäpuhtauksien, kuten Te:n, Pb:n, Fe:n ja As:n, poistamiseksi. Seuraavat ovat keskeisiä prosesseja ja parametreja:
1. Tyhjiötislaus
Prosessin kulku:
1. Aseta raaka seleeni (≥99,9 %) kvartsisulaan tyhjiötislausuppiaseen.
2. Kuumenna 300–500 °C:een tyhjiössä (1–100 Pa) 60–180 minuutiksi.
3. Seleenihöyry tiivistyy kaksivaiheisessa lauhduttimessa (alempi vaihe Pb/Cu-hiukkasilla, ylempi vaihe seleenin keräämistä varten).
4. Kerää seleeni ylemmästä lauhduttimesta; 碲(Te) ja muut korkeassa lämpötilassa kiehuvat epäpuhtaudet jäävät alempaan faasiin.
Parametrit:
- Lämpötila: 300–500 °C
- Paine: 1–100 Pa
- Lauhduttimen materiaali: kvartsi tai ruostumaton teräs.
2. Kemiallinen puhdistus + tyhjötislaus
Prosessin kulku:
1. Hapettuminen Palaminen: Raa'an seleenin (99,9 %) reaktio O₂:n kanssa 500 °C:ssa muodostaen SeO₂- ja TeO₂-kaasuja.
2. Liuotinuutto: Liuota SeO₂ etanoli-vesiliuokseen ja suodata TeO₂-sakka pois.
3. Pelkistys: Käytä hydratsiinia (N₂H₄) pelkistääksesi SeO₂:n alkuaineseleeniksi.
4. Syväde-Te: Hapeta seleeni uudelleen SeO₄²⁻:ksi ja uuta sitten Te liuotinuutolla.
5. Lopullinen tyhjötislaus: Puhdista seleeni 300–500 °C:ssa ja 1–100 Pa:n paineessa, kunnes saavutetaan 6N (99,9999 %) puhtaus.
Parametrit:
- Hapettumislämpötila: 500 °C
- Hydratsiinin annostus: Yliannostus täydellisen alennuksen varmistamiseksi.
3. Elektrolyyttinen puhdistus
Prosessin kulku:
1. Käytä elektrolyyttiä (esim. seleenihappoa), jonka virrantiheys on 5–10 A/dm².
2. Seleeni kerrostuu katodille, kun taas seleenioksidit haihtuvat anodilla.
Parametrit:
- Virrantiheys: 5–10 A/dm²
- Elektrolyytti: Seleenihappo tai selenaattiliuos.
4. Liuotinuutto
Prosessin kulku:
1. Uuta Se⁴⁺ liuoksesta käyttämällä TBP:tä (tributyylifosfaatti) tai TOA:ta (trioktyyliamiini) suolahappo- tai rikkihappoliuoksessa.
2. Erota ja saosta seleeni ja kiteytä sitten uudelleen.
Parametrit:
- Uuttoaine: TBP (HCl-liuos) tai TOA (H₂SO₄-liuos)
- Vaiheiden lukumäärä: 2–3.
5. Vyöhykkeen sulaminen
Prosessin kulku:
1. Seleeniharkkojen toistuva vyöhykesulattaminen epäpuhtauksien poistamiseksi.
2. Soveltuu yli 5N:n puhtauden saavuttamiseen erittäin puhtaista lähtöaineista.
Huomautus: Vaatii erikoislaitteita ja on energiaintensiivinen.
Kuvioehdotus
Visuaalisen viitteen saamiseksi katso seuraavat kirjallisuudesta löytyvät kuvat:
- Tyhjiötislauslaitteisto: Kaaviokuva kaksivaiheisesta lauhdutinjärjestelmästä.
- Se-Te-faasidiagrammi: Havainnollistaa läheisten kiehumispisteiden aiheuttamia erotushaasteita.
Viitteet
- Tyhjiötislaus ja kemialliset menetelmät:
- Elektrolyyttinen ja liuotinuutto:
- Edistyneet tekniikat ja haasteet:
Julkaisun aika: 21.3.2025