Kadmiumin prosessivaiheet ja parametrit

I. Raaka-aineiden esikäsittely ja alkupuhdistus

1. ‌Korkean puhtauden kadmiumin raaka-aineen valmistus‌

• ‌Happopesu‌: Upota teollisuuslaatuisia kadmiumharkkoja 5–10 % typpihappoliuokseen 40–60 °C:ssa 1–2 tunniksi pintaoksidien ja metallisten epäpuhtauksien poistamiseksi. Huuhtele deionisoidulla vedellä, kunnes pH on neutraali, ja imuroi kuivaksi.
• ‌Hydrometallurginen liuotusKadmiumia sisältävää jätettä (esim. kupari-kadmiumkuonaa) käsitellään rikkihapolla (15–20 %:n pitoisuus) 80–90 °C:ssa 4–6 tunnin ajan, jolloin kadmiumin liuotustehokkuus on ≥95 %. Suodata ja lisää sinkkijauhetta (1,2–1,5 kertaa stoikiometrinen suhde) syrjäyttämiseksi, jotta saadaan kadmiumin sienimäistä rakennetta.

1. ‌Sulatus ja valu‌

• Täytä kadmiumsienestä valmistettuja erittäin puhtaita grafiittiupokkaita, sulata ne argonatmosfäärissä 320–350 °C:ssa ja kaada grafiittimuotteihin hidasta jäähdytystä varten. Muodosta harkkoja, joiden tiheys on ≥ 8,65 g/cm³.

II. Vyöhykkeen jalostus

1. ‌Laitteet ja parametrit‌

• Käytä vaakasuoria kelluvan vyöhykkeen sulatusuuneja, joiden sulan vyöhykkeen leveys on 5–8 mm, kulkunopeus 3–5 mm/h ja jauhatuskertoja 8–12. Lämpötilagradientti: 50–80 °C/cm; tyhjiö ≤10⁻³ Pa‌
• ‌Epäpuhtauksien erottelu‌: Toistuva vyöhyke väkevöi lyijyn, sinkin ja muut epäpuhtaudet valanteen hännästä. Poistaa viimeisen 15–20 % epäpuhtauksia sisältävän osan, jolloin saavutetaan ≥99,999 %:n välipuhdistusaste.

1. ‌Keskeiset ohjaimet‌

• Sulavyöhykkeen lämpötila: 400–450 °C (hieman kadmiumin sulamispisteen 321 °C yläpuolella);
• Jäähdytysnopeus: 0,5–1,5 °C/min hilavirheiden minimoimiseksi;
• Argonin virtausnopeus: 10–15 l/min hapettumisen estämiseksi

III. Elektrolyyttinen puhdistus

1. ‌Elektrolyyttikoostumus‌

• Elektrolyyttikoostumus: Kadmiumsulfaatti (CdSO₄, 80–120 g/l) ja rikkihappo (pH 2–3), johon on lisätty 0,01–0,05 g/l gelatiinia katodin kerrostuman tiheyden parantamiseksi

1. ‌Prosessiparametrit‌

• Anodi: Raaka kadmiumlevy; Katodi: Titaanilevy;
• Virrantiheys: 80–120 A/m²; Kennojännite: 2,0–2,5 V;
• Elektrolyysin lämpötila: 30–40 °C; Kesto: 48–72 tuntia; Katodin puhtaus ≥99,99 %

IV. Tyhjiöpelkistystislaus

1. ‌Korkean lämpötilan pelkistys ja erottelu‌

• Kadmiumharkot asetetaan tyhjiöuuniin (paine ≤10⁻² Pa), lisätään vetyä pelkistimeksi ja kuumennetaan 800–1000 °C:een kadmiumoksidien pelkistämiseksi kaasumaiseksi kadmiumiksi. Lauhduttimen lämpötila: 200–250 °C; Lopullinen puhtaus ≥99,9995 %.

1. ‌Epäpuhtauksien poistotehokkuus‌

• Jäännöslyijy, kupari ja muut metalliset epäpuhtaudet ≤0,1 ppm;
• Happipitoisuus ≤5 ppm

V. Czochralski Yksittäiskiteiden Kasvu

1. ‌Sulatuksen hallinta ja siemenkiteiden valmistus‌

• Ladataan erittäin puhtaita kadmiumharkkoja erittäin puhtaisiin kvartsisulaan ja sulatetaan argonin alla 340–360 °C:ssa. Sisäisten jännitysten poistamiseksi käytetään <100>-orientoituneita yksikiteisiä kadmiumisiemeniä (halkaisija 5–8 mm), jotka on esikäsitelty 800 °C:ssa.

1. ‌Kristallinvetoparametrit‌

• Vetonopeus: 1,0–1,5 mm/min (alkuvaihe), 0,3–0,5 mm/min (vakaa kasvutila);
• Upokkaan pyöritys: 5–10 rpm (vastakkaiseen suuntaan);
• Lämpötilagradientti: 2–5 °C/mm; Kiinteän aineen ja nesteen rajapinnan lämpötilan vaihtelu ≤±0,5 °C

1. ‌Viankorjaustekniikat‌

• ‌Magneettikentän apuKäytä 0,2–0,5 T:n aksiaalista magneettikenttää sulan turbulenssin estämiseksi ja epäpuhtauksien juovien vähentämiseksi;
• ‌Hallittu jäähdytysKasvun jälkeinen jäähdytysnopeus 10–20 °C/h minimoi lämpöjännityksen aiheuttamat dislokaatiovirheet.

VI. Jälkikäsittely ja laadunvalvonta

1. ‌Kristallin työstö‌

• ‌Leikkaus‌: Käytä timanttilankasahoja viipaloidaksesi 0,5–1,0 mm:n kiekkoja langannopeudella 20–30 m/s;
• ‌Kiillotus‌: Kemiallinen mekaaninen kiillotus (CMP) typpihappo-etanoli-seoksella (tilavuussuhde 1:5), jolloin pinnan karheus Ra ≤0,5 nm.

1. ‌Laatustandardit‌

• ‌PuhtausGDMS (hohtopurkausmassaspektrometria) vahvistaa Fe:n, Cu:n ja Pb:n ≤0,1 ppm:n pitoisuudet;
• ‌Resistiivisyys‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (puhtaus ≥99,9999 %);
• ‌Kristallografinen suuntautuminen‌: Poikkeama <0,5°; Siirtymätiheys ≤10³/cm²

VII. Prosessien optimoinnin ohjeet

1. ‌Kohdennettu epäpuhtauksien poisto‌

• Käytä ioninvaihtohartseja Cu:n, Fe:n jne. selektiiviseen adsorptioon yhdistettynä monivaiheiseen vyöhykeravintoon 6N-luokan puhtauden (99,9999 %) saavuttamiseksi

1. ‌Automaatiopäivitykset‌

• Tekoälyalgoritmit säätävät dynaamisesti vetonopeutta, lämpötilagradientteja jne., mikä lisää saantoa 85 prosentista 93 prosenttiin;
• Upokkaan koon kasvattaminen 36 tuumaan, mikä mahdollistaa 2800 kg:n yksittäisen erän raaka-aineen ja vähentää energiankulutusta 80 kWh/kg:iin

1. ‌Kestävä kehitys ja luonnonvarojen talteenotto‌

• Happopesujätteen regenerointi ioninvaihdolla (Cd:n talteenotto ≥99,5 %);
• Käsittele pakokaasut aktiivihiiliadsorptiolla + emäksisellä pesulla (Cd-höyryn talteenotto ≥98 %)

Yhteenveto

Kadmiumkiteiden kasvatus- ja puhdistusprosessi yhdistää hydrometallurgian, korkean lämpötilan fysikaalisen puhdistuksen ja tarkkuuskiteiden kasvatustekniikat. Happoluotuksen, vyöhykeruotuksen, elektrolyysin, tyhjötislauksen ja Czochralski-kasvatusmenetelmän avulla – yhdistettynä automaatioon ja ympäristöystävällisiin käytäntöihin – se mahdollistaa 6N-laatuluokan erittäin puhtaiden kadmiumin yksittäiskiteiden vakaan tuotannon. Nämä vastaavat ydinilmaisimien, aurinkosähkömateriaalien ja edistyneiden puolijohdelaitteiden tarpeisiin. Tulevaisuuden kehitys keskittyy laajamittaiseen kiteiden kasvatustyöhön, kohdennettuun epäpuhtauksien erotteluun ja vähähiiliseen tuotantoon.