1. Solvoterminen synteesi
1. Raakamateriaalisuhde
Sinkkijauhetta ja seleenijauhetta sekoitetaan moolisuhteessa 1:1, ja liuotinväliaineena lisätään deionisoitua vettä tai etyleeniglykolia..
2.Reaktio-olosuhteet
o Reaktiolämpötila: 180–220 °C
o Reaktioaika: 12–24 tuntia
o Paine: Säilytä suljetun reaktiokattilan itse tuottama paine
Sinkin ja seleenin suoraa yhdistymistä helpotetaan kuumentamalla, jolloin syntyy nanomittakaavan sinkkiselenidikiteitä 35..
3.Jälkikäsittelyprosessi
Reaktion jälkeen se sentrifugoitiin, pestiin laimealla ammoniakilla (80 °C), metanolilla ja kuivattiin tyhjiössä (120 °C, P₂O₅).saadajauhe, jonka puhtaus on > 99,9 % 13.
2. Kemiallinen höyrypinnoitusmenetelmä
1.Raaka-aineen esikäsittely
o Sinkkiraaka-aineen puhtaus on ≥ 99,99 % ja se asetetaan grafiittiupokkaaseen
o Vetyselenidikaasua kuljetetaan argonkaasun kuljetuksella6.
2.Lämpötilan säätö
o Sinkin haihdutusvyöhyke: 850–900 °C
o Laskeutumisvyöhyke: 450–500 °C
Sinkkihöyryn ja vetyselenidin suuntaava laskeuma lämpötilagradientin avulla 6.
3.Kaasuparametrit
o Argonvirtaus: 5–10 l/min
o Vetyselenidin osapaine:0,1–0,3 ilmakehää
Laskeutumisnopeus voi olla 0,5–1,2 mm/h, mikä johtaa 60–100 mm paksun polykiteisen sinkkiselenidin 6 muodostumiseen..
3. Kiinteän faasin suora synteesimenetelmä
1. Raakamateriaalinkäsittely
Sinkkikloridiliuos reagoi oksaalihappoliuoksen kanssa, jolloin muodostui sinkkioksalaattisakka, joka kuivattiin, jauhettiin ja sekoitettiin seleenijauheen kanssa suhteessa 1:1,05 moolia 4.
2.Lämpöreaktioparametrit
o Tyhjiöputkiuunin lämpötila: 600–650 °C
o Lämpimänä pitoaika: 4–6 tuntia
Sinkkiselenidijauhe, jonka hiukkaskoko on 2–10 μm, syntyy kiinteän faasin diffuusioreaktiolla 4.
Keskeisten prosessien vertailu
| menetelmä | Tuotteen topografia | Hiukkaskoko/paksuus | Kiteisyys | Soveltamisalat |
| Solvoterminen menetelmä 35 | Nanopallot/tangot | 20–100 nm | Kuutiollinen sfaleriitti | Optoelektroniset laitteet |
| Höyrypinnoitus 6 | Polykiteiset lohkot | 60–100 mm | Kuusikulmainen rakenne | Infrapunaoptiikka |
| Kiinteän faasin menetelmä 4 | Mikronikokoiset jauheet | 2–10 μm | Kuutiovaihe | Infrapunamateriaalien esiasteet |
Erityisen prosessinohjauksen keskeiset kohdat: solvoterminen menetelmä vaatii pinta-aktiivisten aineiden, kuten öljyhapon, lisäämistä morfologian 5 säätelemiseksi, ja höyrypinnoitus edellyttää, että alustan karheus on < Ra20, jotta pinnoituksen tasaisuus 6 varmistetaan..
1. Fysikaalinen höyrypinnoitus (PVD).
1.Teknologiapolku
o Sinkkiselenidiraaka-aine höyrystetään tyhjiöympäristössä ja kerrostetaan substraatin pinnalle sputterointi- tai lämpöhaihdutustekniikalla12.
o Sinkin ja seleenin haihdutuslähteet lämmitetään eri lämpötilagradientteihin (sinkin haihdutusvyöhyke: 800–850 °C, seleenin haihdutusvyöhyke: 450–500 °C), ja stoikiometristä suhdetta säädetään säätämällä haihtumisnopeutta.12.
2.Parametrien hallinta
o Tyhjiö: ≤1×10⁻³ Pa
o Peruslämpötila: 200–400 °C
o Laskeutumisnopeus:0,2–1,0 nm/s
Infrapunaoptiikassa käytettäväksi voidaan valmistaa 50–500 nm paksuisia sinkkiselenidikalvoja 25.
2Mekaaninen kuulamyllymenetelmä
1.Raaka-aineiden käsittely
o Sinkkijauhetta (puhtaus ≥99,9 %) sekoitetaan seleenijauheen kanssa moolisuhteessa 1:1 ja ladataan ruostumattomasta teräksestä valmistettuun kuulamyllyastiaan 23.
2.Prosessiparametrit
o Pallon hionta-aika: 10–20 tuntia
Nopeus: 300–500 rpm
o Pellettisuhde: 10:1 (zirkoniumoksidijauhatuspallot).
Mekaanisilla seostusreaktioilla tuotettiin sinkkiselenidin nanopartikkeleita, joiden partikkelikoko oli 50–200 nm ja puhtausaste yli 99 %.23.
3. Kuumapuristussintrausmenetelmä
1.Esiasteiden valmistus
o Solvotermisellä menetelmällä syntetisoitu sinkkiselenidin nanojauhe (hiukkaskoko < 100 nm) raaka-aineena 4.
2.Sintrausparametrit
Lämpötila: 800–1000 °C
Paine: 30–50 MPa
o Pidä lämpimänä: 2–4 tuntia
Tuotteen tiheys on > 98 %, ja siitä voidaan valmistaa suurikokoisia optisia komponentteja, kuten infrapunaikkunoita tai linssejä 45..
4. Molekyylisuihkuepitaksi (MBE).
1.Erittäin korkea tyhjiöympäristö
o Tyhjiö: ≤1×10⁻⁷ Pa
o Sinkki- ja seleenimolekyylisuihkut ohjaavat tarkasti virtausta elektronisuihkun haihdutuslähteen läpi6.
2.Kasvuparametrit
o Peruslämpötila: 300–500 °C (yleisesti käytetään GaAs- tai safiirisubstraatteja).
Kasvuvauhti:0,1–0,5 nm/s
Yksikiteisiä sinkkiselenidi-ohutkalvoja voidaan valmistaa 0,1–5 μm:n paksuusalueella erittäin tarkkoja optoelektronisia laitteita varten56.
Julkaisun aika: 23. huhtikuuta 2025